Методы определения титруемой кислотности.
Сущность метода
Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.
Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы
-Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.
-рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0.05 рН.
-Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии [1], электрод сравнения [2] или электрод стеклянный комбинированный [3], заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.
-Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.
-Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см3:
-Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см3,
-Стакан низкий по ГОСТ 25536 вместимостью 150 см3 ценой деления 0,05 см3.
-Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
-Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже третьей категории качества
-Натрия гидроокись (гядроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор c(NaOH) = 0,25 моль/дм3.
-Растворы 6уферные,рН 4,01 и 9,18.
Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Отбор и подготовка проб.
Отбор проб — по ГОСТ 26313
Подготовка проб по ГОСТ 26671
Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.
Если образец содержит значительнее количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.
Подготовка к проведению испытаний
Градуировка: рН-метра.
Буферные растворы pH 4,0.1 и 9,13 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 'С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 и 30 'С.
Проведение испытаний
Проводят два параллельных определения.
В стакан вносят пипеткой 25 .см3 неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см3 титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и с высоким содержанием частиц мякоти (например для пульпы; берут соответствующую навеску пробы и. разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.
Пробу в стакане при температуре. 20 С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором, гидроксида натрия до значения pH 81. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10—30 'С
Обработка и оформление результатов
Титруемую кислотность Сн+, миллимолъ Н/дм3 продукта, вычисляют по формуле:
Сн=(1000*V1*c)/V0;
где V1 — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3:
с- точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3;
V0 –объем пробы образца, взятый на титрование (как правило. 25 см3), см3.
При V =25 см3 , c =25 моль/дм3 кислотность Сн+, миллимоль Н*/дм3: вычисляют по формуле: Сн+ = 10*V1 (2)
Bычисления проводят до первого десятичного знака, результат округляют до целого числа.
Массовую концентрацию титруемых кислот х, г/дм3, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
х=(V1*c*M)/V0 (3)
где М — молярная масса, г/моль, равная для
-винной кислоты М(1/2 C4 H6O6 )= 75,0;
-яблочной кислоты M(1/2 C4 H6O5) =67,0
-Безводной лимонной кислотыM(1/3C4Н8O7)=64.0
При V0=25 см3 и с=0,25 моль/дм3 массовую
х = 0,01 V1М (4)
Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.
Массовую долю титруемых кислот х1 , %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле
х1=[( V1* V2 *с*М) /m* V0] *0.1 (5)
где V2 — объем, до которого доведена навеска, см3;
m- масса навески пробы продукта, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.
Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1 % (Р — 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.
Материалы по теме:
Понятие о предприятии общественного питания
Предприятие – это производственная торговая единица общественного питания, которая является юридическим лицом, то есть имеет свой расчётный счёт в банке, печать и самостоятельный баланс. ...
Оперативное планирование на предприятии
Управление производственным процессом осуществляется с помощью оперативного планирования, которое позволяет установить задание для каждого участка предприятия с учетом комплексного выпуска продукции и наиболее полного использования возможностей производства. Основой оперативного планирования являет ...
Организация рабочих мест
Рабочим местом называется часть производственной площади, где работник выполняет отдельные операции, используя при этом соответствующее оборудование, посуду, инвентарь, инструменты. Рабочие места на предприятиях общественного питания имеют свои особенности в зависимости от типа предприятия, его мощ ...