Методы определения качества готовой продукции

Методы определения титруемой кислотности.

Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом титровании стандартным титрованным раствором гидроксида натрия до значения рН 8,1.

Средства измерений, лабораторное оборудование, реактивы и материалы

-Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, четвертого класса точности.

-рН-метр или универсальный иономер ценой деления до 0.05 рН.

-Электрод измерительный стеклянный для рН-метрии [1], электрод сравнения [2] или электрод стеклянный комбинированный [3], заменяющий стеклянный электрод и электрод сравнения.

-Мешалка магнитная с плавным регулированием частоты вращения.

-Пипетки по ГОСТ 29169, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 25 см3:

-Бюретка по ГОСТ 29251 типа 1, исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 см3,

-Стакан низкий по ГОСТ 25536 вместимостью 150 см3 ценой деления 0,05 см3.

-Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.

-Вода для лабораторного анализа по ИСО 3696 не ниже третьей категории качества

-Натрия гидроокись (гядроксид) по ГОСТ 4328, стандартный титрованный раствор c(NaOH) = 0,25 моль/дм3.

-Растворы 6уферные,рН 4,01 и 9,18.

Допускается использование других средств измерений, лабораторного оборудования и реактивов, по метрологическим и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

Отбор и подготовка проб.

Отбор проб — по ГОСТ 26313

Подготовка проб по ГОСТ 26671

Относительную плотность разбавленной пробы продукта определяют по ГОСТ Р 51431 и найденное значение указывают в протоколе испытаний.

Если образец содержит значительнее количество диоксида углерода, его удаляют встряхиванием образца в закрытой конической колбе с периодическим открыванием колбы или вакуумной ультразвуковой обработкой образца, пока весь газ не будет удален.

Подготовка к проведению испытаний

Градуировка: рН-метра.

Буферные растворы pH 4,0.1 и 9,13 готовят согласно инструкции к рН-метру и проверяют правильность показаний рН-метра при температуре 20 'С. Если рН-метр обеспечен температурной компенсацией, градуировку выполняют в интервале между 10 и 30 'С.

Проведение испытаний

Проводят два параллельных определения.

В стакан вносят пипеткой 25 .см3 неразбавленного сока или пробы сока, разбавленного так, чтобы на последующее титрование расходовалось не менее 8 см3 титранта. Для анализа продуктов с высокой вязкостью и с высоким содержанием частиц мякоти (например для пульпы; берут соответствующую навеску пробы и. разбавляют водой так, чтобы соблюдалось вышеуказанное условие.

Пробу в стакане при температуре. 20 С начинают перемешивать магнитной мешалкой и титруют из бюретки раствором, гидроксида натрия до значения pH 81. Измеряют объем раствора, пошедший на титрование. Если рН-метр снабжен температурной компенсацией, испытание допускается выполнять при температуре в интервале 10—30 'С

Обработка и оформление результатов

Титруемую кислотность Сн+, миллимолъ Н/дм3 продукта, вычисляют по формуле:

Сн=(1000*V1*c)/V0;

где V1 — объем раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3:

с- точная концентрация раствора гидроксида натрия, моль/дм3;

V0 –объем пробы образца, взятый на титрование (как правило. 25 см3), см3.

При V =25 см3 , c =25 моль/дм3 кислотность Сн+, миллимоль Н*/дм3: вычисляют по формуле: Сн+ = 10*V1 (2)

Bычисления проводят до первого десятичного знака, результат округляют до целого числа.

Массовую концентрацию титруемых кислот х, г/дм3, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

х=(V1*c*M)/V0 (3)

где М — молярная масса, г/моль, равная для

-винной кислоты М(1/2 C4 H6O6 )= 75,0;

-яблочной кислоты M(1/2 C4 H6O5) =67,0

-Безводной лимонной кислотыM(1/3C4Н8O7)=64.0

При V0=25 см3 и с=0,25 моль/дм3 массовую

х = 0,01 V1М (4)

Вычисления проводят до первого десятичного знака. Результат округляют до целого числа.

Массовую долю титруемых кислот х1 , %, в расчете на винную, яблочную или лимонную кислоту вычисляют по формуле

х1=[( V1* V2 *с*М) /m* V0] *0.1 (5)

где V2 — объем, до которого доведена навеска, см3;

m- масса навески пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака. Результат округляют до первого десятичного знака.

Относительное расхождение между результатами двух определений, полученными при анализе одной и той же пробы продукта одним оператором с использованием одного и того же оборудования за возможно минимальный интервал времени, не должно превышать норматива оперативного контроля сходимости 1 % (Р — 0,95). При соблюдении этого условия за окончательный результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений титруемой кислотности.

Материалы по теме:

Идентификационные признаки муки
Идентификация муки проводится органолептическими и физико- химическими методами по различным показателям, характеризующим ее доброкачественность и технологические свойства. Различают общие показатели, применяемые для оценки муки всех видов, и специальные показатели - для оценки определенных видов и ...

Охрана труда
сырье сок банка Охрана труда представляет собой систему законодательных актов и соответствующих им социально-экономических, технических, гигиенических и организационных мероприятий, обеспечивающих безопасность, сохранение здоровья и работоспособности человека в процессе труда. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ. ...

Салаты и винегреты. Технологические требования к приготовлению, правила подачи. Ассортимент
Салаты из сырых овощей Готовят салаты из листовых овощей, золеного лука, редиса, редьки, помидоров и огурцов, белокочанной и краснокочанной капусты, моркови, а также яблок и других фруктов. Значение их в питании очень велико не только как средства возбуждения аппетита, но и благодаря содержанию цеп ...